分析化学　演習問題　9回目

7問 • 7ヶ月前

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日本薬局方「生理食塩液」中の塩化ナトリウム(式量：58.44)の定量法に関する以下の問題に答えなさい。定量法「本品20mLを正確に量り、水30mLを加え、強く振り混ぜながら0.1mol/L硝酸銀液で滴定する(指示薬：フルオレセインナトリウム試液3滴) 0.1mol/L 硝酸銀液1mL=5.844mg NaCl 生理食塩水20mLを正確にとり、0.1mol/L硝酸銀液(f=1.100)で滴定したところ、28.00mL要した。本生理食塩水の塩化ナトリウム(NaCl:58.44)の含量(w/v%)はいくらか。

0.90

日本薬局方「イオタラム酸」 (C11H9I3N2O4: 613.91)の定量法に関する問題定量法本品を乾燥し、その約0.4gを精密に量り、けん化フラスコに入れ、水酸化ナトリウム試液40mLに溶かし、亜鉛粉末1gを加え、還流冷却器を付けて30分間煮沸し、冷後、ろ過する。フラスコ及びろ紙を水50mLで洗い、洗液は先のろ紙に合わせる。この液に酢酸(100)5mLを加え、0.1mol/L硝酸銀液で滴定する(指示薬：テトラブロモフェノールフタレインエチルエステル試液1mL)。ただし、滴定の終点は沈殿の黄色が緑色に変わるときにする。 0.1mol/L 硝酸銀液 1mL = 20.46mg C11H9I3N2O4 本品0.4100gをとり、上記の定量法に従って、0.1mol/L硝酸銀液 (f=1.000)で滴定したところ20.00mLを消費した。このときイオタラム酸の含量%に最も近い値を選べ。

99.8

日本薬局方「クロロブタノール」 (C4H7Cl3O: 177.46)の定量法に関する問題定量法本品約0.1gを精密に量り、200mLの三角フラスコに入れ、エタノール(95) 10mLに溶かし、水酸化ナトリウム試液10mLを加え、還流冷却器を付けて10分間煮沸しする。冷後、希硝酸40mL及び正確に0.1mol/L硝酸銀液25mLを加え、よく振り混ぜ、ニトロベンゼン3mLを加え、沈殿が固まるまで激しく振り混ぜた後、過量の硝酸銀を0.1mol/Lチオシアン酸アンモニウム液で滴定する(指示薬：硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)試液2mL)。同様の方法で空試験を行う。 0.1mol/L 硝酸銀液 1mL= 5.915mg C4H7Cl3O 本品一定量を量り、上記の通り操作したところ、0.1mol/Lチオ硫酸アンモニウム液(f=1.000)を本試験で10.00mL、空試験で26.00mL消費した。本品中のクロロブタノールの量(mg)を求めなさい。(小数点以下1桁まで)。

94.6

0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液の調製と標定に関する記述「1000mL中チオ硫酸ナトリウム五水和物(Na2S2O3・5H2O: 248.18) 24.818gを含む。調製:チオ硫酸ナトリウム五水和物25g及び無水炭酸ナトリウム0.2gに新たに煮沸して冷却した水を加えて溶かし、1000mLとし、24時間放置した後、次の標定を行う。標定:ヨウ素酸カリウム(標準試薬、KIO3:214.00)を120～140℃で1.5～2時間乾燥した後、デジケーター(シリカゲル)中で放冷し、その約50mgをヨウ素瓶に精密に量り、水25mLに溶かし、ヨウ化カリウム2g及び希硫酸10mLを加え、密栓し、10分間放置した後、水100mLを加え、遊離したヨウ素を調製したチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬法、又は電位差滴定法:白金電極)。ただし、指示薬法の滴定の終点は液が終点近くで淡黄色になったとき、デンプン試液3mLを加え、生じた青色が脱色するときとする。同様の方法で空試験を行い、補正し、ファクターを計算する。 0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液1mL=3.567mg KIO3 ヨウ素酸カリウム(標準試薬)53.00mgを量り取り、滴定を行ったところ、0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液の消費量(空試験の量を差し引いた値)は14.80mLであった。本0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液のファクターfを計算しなさい。(4桁で計算しなさい。)

1.004

0.05mol/Lヨウ素液の調製と標定に関する問題 1000mL中ヨウ素(2→5)100mLに溶かし、希塩酸1mL及び水を加えて1000mLとし、次の標定を行う。標定:調製したヨウ素液15mLを正確に量り、0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定し、ファクターを計算する(指示薬法:デンプン試液、又は電位差滴定法:白金電極)。ただし、指示薬法の滴定の終点は、液が終点近くで淡黄色になったとき、デンプン試液3mLを加え、生じた青色が脱色するときとする。調製したヨウ素液15.00mLを量り取り、ファクターf=0.999の0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定したところ、14.90mLを要した。この0.05mol/Lヨウ素液のファクターを求めなさい。(小数点以下3桁まで)

0.992

日本薬局方「アスコルビン酸」(C6H8O6: 176.12)の定量法に関する問題定量法本品を乾燥し、その約0.2gを精密に量り、メタリン酸溶液(1→50) 50mLに溶かし、0.05mol/Lヨウ素液で滴定する(指示薬:デンプン試液1mL)。 0.05mol/Lヨウ素液1mL=8.806 mg C6H8O6 アスコルビン酸0.2000gを秤量し、0.05mol/Lヨウ素液(f=1.000)を用いて滴定を行った結果、測定値は22.69mLであった。本実験から算出されるアスコルビン酸の含量%はいくつか。最も近い値を選べ。

99.9

日本薬局方「フェノール」 (C6H&O:94.11)の定量法に関する問題定量法本品約1.5gをを精密に量り、水に溶かし正確に1000mLとし、この液25mLを正確に量り、ヨウ素瓶に入れ、正確に0.05mol/L臭素液30mLを加え、更に塩酸5mLを加え、直ちに密栓して30分間しばしば振り混ぜ、15分間放置する。次にヨウ化カリウム試液7mLを加え、直ちに密栓してよく振り混ぜ、クロロホルム1mLを加え、密栓して激しく振り混ぜ、遊離したヨウ素を0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬:デンプン試液1mL)。同様の方法で空試験を行う。 0.05mol/L臭素液 1mL= 1.569mg C6H6O フェノール1.6000gをとり、上記の方法により滴定したところ、本試験、空試験で0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム(f=1.000)をそれぞれ5.00mL、30.00mL消費した。フェノールの含量は何%か計算しなさい(3桁で示しなさい)

98.1

分析化学A　授業内テスト　1回目

ほのか · 5問 · 9ヶ月前

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