ＬＣ talk

ピークの幅が広がること

試料 溶媒 や 注入量が不適切

カラムや 移動相の選択

充填剤の充填状態の変化 例えば 長期間の圧力負荷や 充填剤 基材の劣化により カラム 入口にわずかな隙間ができること

夾雑成分の蓄積や微粒子の詰まり。蓄積 物への試料成分の吸着や微粒子による流れの妨げにより ピーク形状が変化する。 また固定相の脱離においても ピーク形状の変化が起こり、その場合 保持時間の減少も起こる

カラムの洗浄を行う。洗浄方法は 取扱説明書に従い 十分な効果が得られない時は可能であることを説明書から確認し逆洗してみる。それでもダメな場合は寿命として諦める

強溶媒 比率 が高いと ピーク形状に影響を与え、ブロード化につながる

ブロード化につながる 特に 試料溶媒中の強 溶媒比率が高いほど その影響は大きい

配管接続部でのデッドボリュームが疑われる 新たに 配管を接続する場合は配管チューブを受け側の奥に押し当てながら コネクタを閉めるようにする

カラム 内径が大きい時、流量が早い時、 カラム温度が高い時などで、移動相が十分 熱せられないまま カラム 内を流れると カラム 断面方向に 温度勾配が起き(中心部温度＜内壁温度) ブロード化の原因になる

試料導入装置からカラムまでの配管チューブを長くして カラムオーブン内で移動相を予熱することにより抑えることができる ただし このチューブにおけるピークの広がりもあるので 最適化する必要はある。

ノイズは低減され 高感度 分析に有利である反面 ピークがブロードになる。

溶出の早い ピーク

アオコ