問題一覧
1
흡광광도법이란?
시료의 흡광도를 측정하여 목적성분을 정량하는 방법, 시료에 특정파장의 빛을 쪼여 흡광도를 측정하면 이 특정파장의 빛을 흡수하는 물질의 양을 알수있다., 자외선(180~320nm), 가시광선(320~800nm)의 영역을 측정한다(총 180~800nm)
2
흡광광도법의 장점은?
정략분석이 빠르다, 간편하다, 경제적이다, 정확도, 정밀도가 우수하다 -> 소수섬 셋째짜리까지 정확히 값이 나옴, 재현성이 좋다 -> 실험을 다시해도 값이 비슷
3
빛의 성질을 설명하는 방법은?
입자설과 파동설로 설명한다
4
입자설이란?
빛의 입자는 고속운동을 한다
5
파동설이란?
빛은 진동운동을 한다
6
파동설의 3가지 구성요소는?
파장, 진동수, 빛의 속도
7
파장이란?
봉우리 <-> 봉우리 / 골 <-> 골, 파장의 길이에 따라 색이 다르다(색을 구별한다)
8
빛의 속도는?
3 x 10⁸ m/s
9
진동수란?
빛의 파동에서 매초 발생하는 진동의 횟수, 1초당 1번 진동하는것을 1Hz, 빛의 입자가 1초당 봉우리를 몇번 지나가는지
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파동설의 계산식과 관계는?
빛의 속도(C) = 파장(ㅅ) x 진동수(u), 파장과 진동수는 반비례한다
11
파장과 빛 에너지 사이의 공식과 관계는?
빛에너지(E) = 플랭크상수(h) x 진동수(u) = 플랭크상수(h) x 빛의속도(C) / 파장(ㅅ), 플랭크 상수(h) : 6.62 x 10⁻²⁷ erg s / photon, 빛에너지는 진동수에 비례하고 파장에 반비례한다
12
전자기 스펙트럼이란?
모든 전자기파를 파장에 따라 분해하여 배열한 것, 스펙트럼은 빛과 물질의 상호작용으로 발생한다
13
빛과 물질의 상호작용의 종류는?
반사, 흡수, 산란, 형광, 인광 : 형광은 빛을 흡수하면 나중에 사라지고 인광은 안사라짐, 광화학적 반응 : 특이한 경우, 중합을 이용한다, 눈으로 거의 볼수 없다
14
분광학이란?
빛과 물질의 상호작용을 연구하는 학문
15
분광학에서의 흡수는?
투명한 매질에 들어있는 화학종이 특정파장의 전자기파의 세기를 감소시키는 현상, ex) 셀을 통과할때 I₀(입사광)이 I(출사광)이 되는것
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비어의 법칙이란?
빛이 어떤물질을 통과하면 빛의 일부를 흡수해 물질을 통과한 빛의 세기가 감소한다, 빛의 세기는 물질의 양, 물질의 농도에 비례하여 감소한다, 흡수된 빛은 전자전위, 진동전이, 회전전이의 원인이 된다
17
비어의 법칙과 관련된 계산식(투광도, 흡광도)
투광도(T) = I / I₀, 흡광도(A) = -logT = -log(I/I₀) = log(I₀/I), 10^A = I₀/I
18
람베르트비어의 법칙이란?
A(흡광도) = E(몰흡광계수) x B(셀의 직경) x C(시료의 농도), 몰흡광계수(E)가 클수록 빛을 잘 흡수한다
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람베르트-비어 법칙의 식에서 변수에 따른 식의 변형은?(물리적 의미)
농도를 일정하게, 셀의 직경을 변수로 A = EBC = KB, 셀의 직경이 클수록 흡광도가 커진다 : 람베르트 법칙, 셀의 직경을 일정하게, 농도를 변수로 A = EBC = KC, 시료의 농도가 클수록 흡광도가 커진다 : 비어의 법칙
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비어의 법칙 응용
흡광도는 단위가 없다 -> 대조액의 흡광도와 시료의 흡광도의 비율이므로, 흡광물질의 농도가 매우 높거나 낮으면 비어의 법칙을 따르지 않는다, 산, 염기, 염등은 희석될수록 이온화가 증가해 흡광도가 다를 수 있다, 유기화합물은 농도가 변하면 응집되어 흡광도가 다를 수 있다
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분광광도계란? 구성은?
빛의 흡광도를 측정하는 기기, 광원 -> 파장선택장치 -> 셀 -> 검출기, 지시기
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광원이란?
UV(자외선), Vis(가시광선)를 발생시킨다(180~320nm , 320~800nm), UV는 수소, Vis는 텅스텐을 사용
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파장선택장치란?
광원에서 발생하는 빛의 파장 범위는 넓다(180~800nm), 이때 이 넓은범위중에서 흡광물질의 최대흡수파장으로 흡광도를 측정한다 ex) KMnO₄ : 540nm, 파장의 순도가 크다 -> 측정감도가 크다 -> 흡광도가 잘나온다 -> 물질의 농도를 정확히 측정한다, 단색화 장치(회절격자, 프리즘)을 사용한다
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셀이란?
흡광물질이 있는 곳, 빛을 흡수하는 곳, 시료용액이 들어있어 흡광도를 측정하는 곳, 파장선택장치에서 나오는 최대흡수파장의 빛을 시료에 통과시킨다, 외부의 빛이 없어야한다
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검출기, 지시기란?
셀을 통과한 빛 에너지를 전기 에너지로 변환하여 흡광도를 나타내는 장치
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셀의 주의사항은?
굴절률, 반사율, 셀의 내부두께에 따라 흡광도가 다르다, 굴절률, 반사율, 셀의 내부두께를 동일하게 하면 표준화 셀이라한다 -> 흡광도 차이가 1% 이하, 흡광도 측정 시 셀은 정확한 위치에 있어야한다, 셀에 흠, 지문, 용매가 묻어 있으면 잘 닦거나 교체한다
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용도에 따른 셀의 종류는?
시료셀 : 시료용액를 넣는 셀, 대조셀 : 대조액을 넣는 셀
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재질에 따른 셀의 종류는?
석열셀 : UV, Vis의 범위를 측정한다 , 가장 좋고 비싸다, 플라스틱셀 : 230nm이하의 파장을 측정하지 않는다, PMMA셀 : Vis의 범위를 측정한다, 가장 많이 사용
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대조액이란?
흡광물질이 없는 용액, 흡광물질을 제외한 나머지 사항은 시료용액과 같아야 한다, 시료 용액은 시료 + 용매인데 여기서 시료를 제외한것을 대조액이라한다, 흡광도를 측정하기 위해서는 대조액은 투명해야한다
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발색시약, 가리움제란?
자외선, 가시광선 영역(180~800nm)에서 흡광도를 측정하였을때 측정되지 않으면 발색시약을 사용한다, 발색시약을 사용하면 빛을 흡수하는 화합물로 변한다, 발색반응은 산화환원반응, 중화반응, 나금속 킬레이트 생성반응등이 있다
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발색시약의 조건
발색된 색이 예민하고 안정되어야한다, 방해성분이 적고 목적성분에만 반응해야한다, 발색된 화합물의 조성이 명확해야한다, 비어의 법칙을 충족해야한다
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흡광도 측정시 고려사항은?
용매, 유기용매, 극성물질 용매, 시료의 pH, 시료의 온도
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흡광도 측정 시 용매의 고려사항은?
시료를 녹여야한다, 비가연성이여야한다, 독성이 없어야 한다, 모든 파장의 빛이 완전히 통과해야한다, 흡광도에 영향이 없어야한다, 용매와 목적성분이 반응할때 흡광도에 영향이 없어야한다, 가장 좋은 용매는 증류수(단 증류수는 유기화합물을 용해하지 못함)
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흡광도 측정시 유기용매의 고려사항은?
유기용매의 비점이 낮아 상온에서 기화하여 농도가 변하는 경우 덮개가 있는 셀을 사용한다
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흡광도 측정시 극성물질 용매의 고려사항은?
용매가 극성이면 최대흡수파장, 흡광도에 영향을 미친다 ex) 아세톤은 용매에 따라 최대흡수파장이 259~279nm으로 달라진다
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흡광도 측정시 시료의 pH의 고려사항은?
시료의 pH에 따라 흡광도가 변하면 완충용액으로 pH의 변화를 방지한다
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흡광도 측정시 시료의 온도의 고려사항은?
시료의 온도는 시료에게 물리화학적 영향을 준다. 따라서 일정한 온도에서 흡광도를 측정한다
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CoCl₂의 최대흡수파장은?
512nm
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열분석이란?
프로그램으로 온도를 변화시키면서 물질의 물리적 성질을 측정하는 방법, 온도변화를 통한 재료의 물리적, 화학적 특성변화를 측정한다, 단일물, 혼합물, 반응성 화합물의 특성을 측정한다
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열분석 방법의 종류는?
열량측정 : DSC, 질량측정 : TGA, 길이측정 : dilatometer(비닐을 늘릴때 열을 주면 얼마나 더 늘어나는지)
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DSC란?
시차주사열량계 , 기준물질(reference)과 분석물질(sample)사이에서 온도차가 발생하면 이 온도차를 없애기 위해 가하는 열량으로 물질의 열적성질을 확인한다, 승온, 감온, 등온을 통해 물질의 유변학적 성질을 확인한다, reference와 sample의 같은 열을 가해 열유속차이를 측정한다, 전도되는 전력으로 엔탈피 변화 측정한다 -> 열적거동 확인, 승온 : 시간당 ? ‘C 올렸을때의 변화, 감온 : 시간당 ? ‘C 내렸을떄의 변화, 등온 : ?‘C에서 ?시간동안 방치하였을때의 변화
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DSC의 장점
실험결과를 빨리 얻는다, 재현성이 뛰어나다, 시료 사용량이 상대적으로 적다 : 1~5mg, 실험은 한번이지만 온도가 계속 바뀌므로 여러 실험결과를 얻는다 , 실험결과가 근본적인 성질을 나타낸다
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DSC가 분석가능한것
용융엔탈피, 결정화엔탈피, Tg, Tc, 상변이 온도, 산화도, 순도, 열안정성, 물리적전이, 화학반응의 거동, 비열
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DSC시료의 유의사항은?
시료는 가능한 얇게 팬의 바닥을 많이 덮어야 한다, 분말보다는 필름의 형태로 얇게 가공한다
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TGA란?
열질량분석기, 온도와 시간변화에 따른 질량변화를 측정한다, 다른 열분석기와 함께 사용
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TGA가 분석가능한것은?
정량분석, 열안정성, 산화안정성, 분해속도, 수분, 휘발성 기체 함유량, 반응성가스의 환경, 부식환경의 영향
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열안정성을 평가할때 보는것은?
구조, PS의 경우 PVC에서 Cl을 벤젠으로 치환한것 -> 벤젠은 열안정성이 우수하다
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파장의 단위는?
1cm = 10⁴u = 10⁷nm = 10⁸A
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TGA 곡선 해석방법
열안정성이 떨어질수록 낮은온도에서 분해된다, PVC -> PMMA -> LDPE -> PTFE -> PS 순으로 열안정성이 높다
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DTGA곡선이란?
TGA곡선을 미분하면 DTGA곡선, 증발순서는 물, 기화성 물질 -> CO -> CO₂
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DSC 곡선 해석방법
위에가 발열(exothermic), 아래가 흡열(endothermic), Tg : 흡열, Tc : 발열, Tm : 흡열, 가교 : 발열, 마지막으로 산화
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검량선이란?
농도를 알고 있는 표준용액의 흡광도를 구해 검량선을 만든후 미지시료의 흡광도를 측정하여 검량선에 대입해 미지시료의 농도를 구한다